丹參酮，又名總丹參酮，是從中藥丹參（唇形科植物丹參根）中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物。經(jīng)臨床試用證明治療心絞痛效果顯著，副作用小，為一治療冠心病的新藥。用液相方法分析該樣品純度，需要持續(xù)性地連續(xù)進樣，所以客戶非常關(guān)注所用色譜柱的柱壽命。依利特用Hypersil ODS2色譜柱連續(xù)分析丹參酮膠囊樣品，考察色譜柱的耐受情況。

樣品配置

供試品溶液：

取4粒丹參酮膠囊，混勻，研細，稱取約40mg，置具塞錐形瓶中，精密加入50mL乙醇，超聲10min，放冷后搖勻，濾過，取濾液即得。

色譜條件及配置

本次實驗共進樣400針，每針分析時間是30min，不間斷地持續(xù)分析了12000min。丹參酮膠囊樣品中各峰保留時間，拖尾因子，分離度均沒有明顯變化。第1針到第400針的譜圖幾乎完全重疊。

第1針譜圖：

第400針譜圖：

第1針和第400針譜圖數(shù)據(jù)對比：

保留時間（min）

第400針的各峰保留時間與第1針的各峰保留時間數(shù)據(jù)比較。各峰對應(yīng)保留時間沒啥變化，保留幾乎一致。

塔板數(shù)[N/m]

第400針的各峰塔板數(shù)與第1針的各峰塔板數(shù)數(shù)據(jù)比較。相比數(shù)據(jù)略有一點點下降。在沒有沖洗色譜柱的前提下，持續(xù)分析12000 min，理論上色譜柱的塔板數(shù)肯定會有所下降。而這款Hypersil ODS2色譜柱塔板數(shù)數(shù)據(jù)只略微降了一點點，表現(xiàn)非常優(yōu)異。

拖尾因子

第400針的各峰的拖尾因子與第1針的各峰的拖尾因子比較。1號、2號和5號峰拖尾因子數(shù)據(jù)依然保持非常好，而3號峰和4號峰從數(shù)據(jù)上看拖尾因子略有變大，從譜圖上看也能看出3號峰和4號峰似乎有新雜質(zhì)檢出。同一根色譜柱，1號、2號和5號峰拖尾因子數(shù)據(jù)非常好，而3號峰和4號峰數(shù)據(jù)，從不拖尾變成有點拖尾，有可能的原因是該實驗持續(xù)時間比較長，而在這么長的時間內(nèi)，3號峰和4號峰樣品本身不穩(wěn)定，出現(xiàn)了新的雜質(zhì)造成。

分離度

第400針的各峰的分離度與第1針的各峰的分離度比較。從數(shù)據(jù)看分離度沒有明顯變化，只有5號峰分離度略微變小，主要是因為4號峰樣品變質(zhì)，檢出新雜質(zhì)而拖尾造成的。

進樣400針后，色譜柱重新測試

完成400針進樣后，重新對色譜柱評價，芴的理論塔板數(shù)是73800，拖尾因子是1.04，仍然達到色譜柱評價的合格標(biāo)準(zhǔn)，因此該色譜柱性能依然良好。

結(jié)論

依利特Hypersil ODS2色譜柱，按客戶的液相條件持續(xù)進樣400針后，色譜柱評價依然符合合格標(biāo)準(zhǔn)，說明該色譜柱非常適合分析丹參酮膠囊樣品，且壽命足夠長，滿足客戶要求。